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Korean Chemical Engineering Research,
Vol.49, No.5, 541-547, 2011
Vol.49, No.5, 541-547, 2011
수열합성 조건에 따른 나노로드 클러스터형 MnO2의 상변화와 이를 이용한 LiMn2O4의 리튬이온전지 양전극 특성
Phase Change of Nanorod-Clustered MnO2 by Hydrothermal Reaction Conditions and the Lithium-ion Battery Cathode Properties of LiMn2O4 Prepared from the MnO2
MnSO45H2O와 (NH4)S2O8의 수열반응으로 1차원 나노로드들이 침상으로 클러스터화된 구조의 MnO2를 제조하고 그 모폴로지와 결정성을 분석하였다. 수열반응의 조건에 따라 α-, β-, γ-MnO2 등의 전구체가 제조될 수 있는데, 고농도 반응물 및 높은 수열합성 온도(150 ℃)에서 전기화학적 활성이 우수한 나노로드 클러스터 β-MnO2의 생성을 확인하였다. 또한 리튬화제 LiC3H3O22·H2O의 농도와 열처리 온도를 변화시키면서 MnO2를 리튬화하여 스피넬계 LiMn2O4를 제조하고 리튬이온전지 양전극으로서의 특성을 조사하였다. 결과적으로 나노로드 클러스터형 β-MnO2로부터 고농도 리튬화제와 800 ℃ 열처리를 통해 제조한 LiMn2O4가 정방형 스피넬에 가장 가까운 구조임을 확인하였으며, 120mAh/g의 우수한 초기 방전용량을 나타내었다.
Nanorod-clustered MnO2 precursors with α-, β-, and γ-phases are synthesized by hydrothermal reaction of MnSO45H2O and (NH4)S2O8. The formation of nanorod-clustered β-MnO2 is particularly confirmed under the conditions of high reactant concentration and hydrothermal reaction at 150℃. The spinel LiMn2O4 nanorod-clusters are also prepared by lithiating the MnO2 precursors, varying the concentration of lithiating agent (LiC3H3O2·2H2O) and heat treatment temperature, and characterized for use as cathode material of lithium-ion batteries. As a result, the nanorodclustered LiMn2O4 prepared from the β-MnO2 at higher LiC3H3O2·2H2O concentration and the annealing at 800 ℃ is proven to show the cubic spinel structure and to achieve the high initial discharge capacity of 120 mAh/g.
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