| Issue |
Korean Chemical Engineering Research,
Vol.52, No.1, 40-44, 2014
Vol.52, No.1, 40-44, 2014
N-사이크로헥실말레이미드의 합성 및 정제 입자 제조
Synthesis of N-cyclohexylmaleimide and Preparation of It’s Purified Particles
고순도의 CHMI 입자를 제조하는 공정을 개발하기 위해서, CHMAIE로부터 CHMI를 합성하고 정제한 후 형상화하는 공정 전반에 대한 실험적 연구를 수행하였다. CHMI 합성에 있어서는 n-헵탄 환류 이미드화 반응이 톨루엔 put-out 이미드화 반응보다 CHMI의 평형 전화율이 높을 뿐 아니라, CHMI의 석출공정에도 유리한 것으로 나타났다. 합성된 CHMI를 n-헵탄으로 2회 세척하면 11.7%의 무게 감소율이 발생하지만, 99.7%의 고순도 CHMI를 얻을 수 있었다. CHMI 입자의 제조에서는 3 mm 나선형 노즐을 통하여 1.5~2.0 kg/cm2의 압력으로 CHMI 용융액을 토출시키면 가장 효과적으로 CHMI 입자를 제조할 수 있었다.
For the purpose of development of an effective process for purified CHMI particles, a series of experimental researches on the synthesis of CHMI from CHMAIE, purification and precipitation of CHMI were preformed. It is turned out that n-heptane reflux imidation is more beneficial than toluene put-out imidation not only to the synthesis but to the precipitation of CHMI. By washing the synthetic CHMI with cold n-heptane twice, purified CHMI with 99.7% purity could be obtained at the cost of 11.7% weight loss. And CMHI particles were effectively prepared by spouting molten CHMI through the spiral nozzle with 3 mm diameter under the pressure of 1.5~2.0 kg/cm2.
[References]
- Yuksei M, Canak TC, Serhatli IE, Polym. for Adv. Technol., 20(3), 312, 2009
- Kim NS, Nam BW, J. Ind. Eng. Chem., 13(2), 221, 2009
- Yang L, Sun D, J. Appl. Polym. Sci., 100(2), 918, 2007
- Song KD, Li HM, J. Macromoleculear Sci., 42(6), 741, 2005
- Sun DH, Wang B, He J, Zhang R, Liu ZM, Han BX, Ying HA, Polymer, 45(11), 3805, 2004
- Nakano T, Yade T, Kobunshi Ronbunshu, 61(4), 282, 2004
- Gau J, Hu X, Yang L, Polym.-Plast. Technol. Eng., 43(2), 463, 2004
- Yang LT, Sun DH, Li YF, Liu GD, Gao JG, J. Appl. Polym. Sci., 84(5), 1070, 2002
- Yoon WJ, Kim YS, Kim IS, Choi KY, Korean J. Chem. Eng., 21(1), 147, 2004
- ゴムプラスチック配合藥品, 株式會社 ラバ-タイジェスト社, 425, 2003
- Jing S, Hua KG, Li G, Lin WD, Chem. Eng. of Oil and Gas., 37(4), 337, 2008
- Song KD, Li HM, Chinese J. of Synthetic Chem., 12(4), 372, 2004
- Kita Y, Kishino K, Nakagawa K, J. Appl. Polym. Sci., 63(3), 363, 1997
- Moon BH, Ju CS, “Developnent of a Synthetic Process for N-cyclohexylmaleiamic Acid Isobutyl Ester,” Korean. Chem. Eng. Res.(HWAHAK KONGHAK), in Press.
참고문헌정보(참고문헌, 인용문헌)는 화학공학소재연구정보센터에 의해 제공되고 있습니다.