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HWAHAK KONGHAK,
Vol.34, No.2, 208-214, 1996
Vol.34, No.2, 208-214, 1996
Sol-Gel법에 의한 Mullite 합성시 초음파의 영향
Effects of Ultrasound on Synthesis of Mullite by Sol-Gel Processes
본 연구는 고온.구조재료 및 전자재료로 주목받고 있는 복합 산화물인 mullite(3Al2O3ㆍ2SiO2)를 졸-겔법으로 합성함에 있어서 일반적으로 출발물질인 알콕사이드와 물을 서로 균질하게 혼합시키기 위해 첨가된 공통용매를 사용하는 대신에 초음파를 이용하였을 때 mullite의 구조 및 특성에 미치는 영향을 규명하기 위하여 행하여졌다. TG-DTA, XRD를 사용하여 결정전이와 결정구조를 분석하였고, FT-IR을 이용하여 normal gel과 sonogel의 중합거동을 확인하였다. 또한 SEM을 이용하여 열처리한 mullite 분말의 형상과 크기를 측정하였으며 BET법으로 mullite의 비표면적과 평균 기공 크기 등을 고찰하였다. 겔화시간은 초음파 에너지 밀도가 증가함에 따라 단축되었으며 sonogel은 normal gel에 비하여 겔화시간이 1/3 정도로 단축되었다. 초음파를 이용하여 제조된 mullite 분말의 비표면적은 초음파 에너지 밀도가 증가함에 따라 대체로 증가하는 결과를 나타내었다. 적외선 분광 분석의 결과 70, 210, 280, 350, 420J/ml의 초음파 에너지 밀도로 합성한 건조겔의 경우 Al-O-Si 결합이 발달하였으며 700, 1410J/ml의 초음파 에너지 밀도를 사용하여 합성한 건조겔과 초음파를 이용하지 않고 합성한 건조겔의 경우 Si-O-Si 결합이 발달하였음을 확인할 수 있었다. Sonogel과 normal gel을 열처리하여 제조한 mullite 분말을 X-선 회절 분석한 결과 normal gel에 비하여 적당한 초음파 에너지 밀도로 조사되어 합성된 sonogel의 경우 mullite의 결정구조가 더 잘 발달되었음을 확인하였다. 1200℃에서 3시간 동안 열처리한 mullite 입자 크기는 평균 10㎛ 정도이며 초음파를 이용하지 않고 합성된 mullite 분말과 조사된 초음파 에너지가 커지면 입자 크기가 불균일한 결과를 보였다.
When mullite powder was synthesized by a conventional Sol-Gel process, a common alcoholic solvent was required to obtain a homogeneous solution, but it might result in long processing time and low productivity. In this study, ultrasound method was used instead of a common alcoholic solvent, which could reduce the gelation time to 1/3 compared with that of normal gel process. The effect of ultrasonic waves on the crystallographic structures and characteristics of mullite was investigated using TG-DTA, BET, FT-IR spectroscopy, XRD and SEM. From FT-IR spectroscopic analysis, sonogels synthesized with 70, 210, 280, 350 and 420J/ml of ultrasonic energy density were observed to have Si-O-Al chemical bond in its structure which might result in the homogeneous mullite composition. The specific surface area of mullite powder synthesized by sonogel process was increased with ultrasonic energy density, and the crystallinity of mullite powder prepared with moderate ultrasound was much greater then that pre-pared from normal gel process.
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