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HWAHAK KONGHAK,
Vol.32, No.6, 853-858, 1994
Vol.32, No.6, 853-858, 1994
졸-겔법에 의한 리튬알루미네이트의 제조
Preparation of Lithium Aluminate by Sol-gel Method
리튬 이소프로폭사이드와 알루미늄 이소프로폭사이드를 반응시켜 이원금속 알콕사이드인 리튬 알루미늄 이소프로폭사이드를 만들었다. 이 알콕사이드를 가수분해하여 안정된 졸을 만든 후, 겔화시켜 기본입자가 미세하고도 균일한 것으로 추측되는 리튬알루미네이트 겔 분말을 제조하였다. BET, SEM과 XRD 분석 결과, 겔은 무정형 상태로서 표면적이 118m²/g이고 미세 기공 크기는 41Å이었다. 이렇게 만들어진 겔을 400℃에서 6시간 소결시켰을 때부터 XRD 스펙트럼에 γ-LiAlO₂의 피크가 나타나기 시작했다. 소결로의 온도가 600℃에 이르러서는 거의 대부분 γ-LiAlO₂가 되었다. 750℃에서 6시간 소결시킨 후에는 표면적이 30m²/g으로 줄었고, SEM으로 측정한 기본 입자의 크기는 대략 0.1-0.2㎛가 되었으며 결정 구조는 γ상이 되었다. 졸-겔법으로 제조된 리튬알루미네이트의 형상과 비교하기 위하여, 고상 반응법에 의해서도 리튬알루미네이트 분말을 제조하였다. 여러 가지 리튬염과 고표면적의 γ-Al2O3로부터 제조된 리튬알루미네이트 분말은, 졸-겔법으로 제조한 분말과 달리, 1㎛ 정도의 육각 판형태로 표면적이 13m2/g이었으며, 거의 대부분 γ-LiAlO2이었다.
Dual metal alkoxide was prepared by reacting lithium isopropoxide and aluminum isopropoxide in isopropanol. The dual metal alkoxide, lithium aluminum isopropoxide, was then hydrolized to form sol which turned into lithium aluminate powder gel with uniform particles of submicron sizes. The amorphous gel had 118㎡/g surface area and 41Å pore size. After sintered at 750℃ for six hours, it was completely transformed to Υ-LiAlO2 and had 30㎡/g surface area and 0.1-0.2㎛ particle size. When the gel was sintered at 400℃ for 6 hours, peaks of Υ-LiAlO2 in the XRD spectrum began to appear and it almost turned into Υ-LiAlO2 at 600℃. To compare microstructure, lithium aluminate powders were also prepared by solid state reactions. Lithium aluminates were hexagonal plate shape of 1㎛ size, and were mostly Υ-LiAlO2.
[References]
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- Sotouchi H, Watanabe Y, Kobayashi T, Murai M, J. Electrochem. Soc., 139, 1127, 1992
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